時(shí)間：2023-06-16 16:06:37
開篇：寫作不僅是一種記錄，更是一種創(chuàng)造，它讓我們能夠捕捉那些稍縱即逝的靈感，將它們永久地定格在紙上。下面是小編精心整理的12篇化學(xué)分析方法，希望這些內(nèi)容能成為您創(chuàng)作過程中的良師益友，陪伴您不斷探索和進(jìn)步。
關(guān)鍵詞：巖礦樣品；金屬元素；化學(xué)分析
現(xiàn)今大部分稀有金屬元素均來源于巖礦，因此如何了解巖石成分成為一項(xiàng)至關(guān)重要的任務(wù)。巖礦通常在野外，其地理環(huán)境相對惡劣，基于這種情況下，難以順利完成勘察工作。
1常見的巖礦化學(xué)分析法
常見的巖礦化學(xué)分析法包括：全分析法、普通分析法、組合分析法，筆者將從以下方面來闡述。①全分析法：全分析法作為常見的巖礦化學(xué)分析法，這種分析法的應(yīng)用對分析結(jié)果要求相對較高。全分析法在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)對巖礦所含的化學(xué)元素逐一分析，因此對成本的需求相對較大。②普通分析法：與全分析法相比，普通分析法則具有一定針對性，將該法應(yīng)用在巖礦中可對不需要的檢測元素進(jìn)行忽略，普通分析法通常可應(yīng)用在工業(yè)價(jià)值高的金屬中，對每個(gè)巖礦樣品進(jìn)行分析。③組合分析法：除全分析法、普通分析法外，組合分析法也是一種有效的分析方法，可對巖礦組成成分系統(tǒng)性分析，組合分析法可運(yùn)用在含有多元素的巖礦勘察中，從而獲得理想的結(jié)果[1]。
2巖礦中鋰元素化學(xué)分析方法探究
（1）分離出鋰元素：在巖礦分析中，首先應(yīng)將鋰元素分離出來，從化學(xué)性質(zhì)來看，鋰元素本身就具有不穩(wěn)定性，在巖礦分析中，鋰元素極易受其他元素英雄，從而對檢測結(jié)果帶來影響。為了提高檢測結(jié)果的穩(wěn)定性，將鋰元素分離出來顯得至關(guān)重要。（2）對檢測方式加以確定：檢測鋰元素通常以重量法為主，在含量檢測中可通過Li23SO4來判斷，并按碳酸鈣~氯化銨方式加以分解，并將鈣元去除[2]。（3）開展化學(xué)分析：在化學(xué)分析中，可將0.5g的巖礦樣品與氯化銨混合在一起，將其磨成粉后，將5g碳酸鈣加入其中并進(jìn)行攪拌。其次將其放置到石棉板中，持續(xù)加熱后再放置在坩堝冷卻后再用熱水吹洗其內(nèi)壁，直到燒結(jié)塊出現(xiàn)，再用熱水將其放置于250ml燒杯中。
3化學(xué)分析方法的具體應(yīng)用
本研究使用到的實(shí)驗(yàn)設(shè)備有：微波消解儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（安捷倫7500ICPMS）、超純水機(jī)（Milli-Q），其基本工作參數(shù)如表1所示。（1）實(shí)驗(yàn)試劑。本研究實(shí)驗(yàn)試劑有：Cr（鉻）、Zn（鋅）、Ni（鎳）、Cd（鎘）、Cu（銅）、Pb（鉛）單元素溶液、過氧化氫、硝酸、重金屬單元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、參考物質(zhì)巖礦（符合國家一級標(biāo)準(zhǔn)）、高純水、Se、Rh、Bi混合內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。（2）研究方法。①配制實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：重金屬元素包括Cr、Cd、Cu、Pb、Ni、Zn，配備標(biāo)準(zhǔn)為：0μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml，用5%HNO3進(jìn)行稀釋。②消解樣品：稱取巖礦樣品0.2g放置在消化灌中，加適量的超純水，放置30%的雙氧水5ml+35%HNO32ml在微波消解器中，搖晃均勻后進(jìn)行密閉，再使用微波消解方法開始消解處理，消解條件如表2所示。（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)果：①校正基體效應(yīng)：電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析過程中，樣品溶液元素含量的不同會(huì)影響到待測元素信號，其通常表現(xiàn)為待測元素信號的增強(qiáng)、抑制，同時(shí)，基體效應(yīng)、設(shè)備漂移都會(huì)產(chǎn)生一定的抑制作用，基體效應(yīng)較難被定量化、測量，可借助內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析，能夠校正、監(jiān)控信號長期或短期漂移，具備較好的補(bǔ)償作用②驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)：為科學(xué)驗(yàn)證電感耦合等離子體質(zhì)譜法的準(zhǔn)確性，在既定實(shí)驗(yàn)條件下，對巖礦樣品予以加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，其回收率約為90.0以上，巖礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定結(jié)果基本與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。
4促進(jìn)巖礦樣品分析工作開展的對策
（1）完善地質(zhì)礦產(chǎn)勘察中的管理制度：地質(zhì)礦產(chǎn)勘察企業(yè)需要將國家對礦產(chǎn)資源的各項(xiàng)法律規(guī)定來作為勘察工作的指導(dǎo)方針，并根據(jù)企業(yè)的實(shí)際情況來進(jìn)行一定的調(diào)整，從而完善企業(yè)自身的管理制度，為地質(zhì)勘察的技術(shù)人員創(chuàng)造出更好的工作環(huán)境與工作秩序，是技術(shù)人員能夠?qū)Ｐ呐c工作上，提高技術(shù)人員的工作效率。企業(yè)還需要根據(jù)地質(zhì)勘察行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)來對企業(yè)內(nèi)部的運(yùn)行機(jī)制進(jìn)行科學(xué)的調(diào)整，明確各個(gè)崗位中的工作職責(zé)，以此來作為參考依據(jù)來建設(shè)和管理勘察隊(duì)伍，讓管理勘察隊(duì)伍來對勘察工作進(jìn)行監(jiān)督與調(diào)整。（2）增強(qiáng)對于勘探技術(shù)人員的管理工作：地質(zhì)礦產(chǎn)勘察企業(yè)需要加強(qiáng)對于技術(shù)人員的管理工作，使在一線崗位的技術(shù)人員能夠按照企業(yè)與國家所指定的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范來進(jìn)行勘察工作，從而保證勘察工作在進(jìn)行的過程中不會(huì)因違反規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)而出現(xiàn)重大的失誤。
5結(jié)語
綜上，筆者對常見的巖礦化學(xué)分析法進(jìn)行了分析，為促進(jìn)巖礦化學(xué)分析法的應(yīng)用效果的提升，應(yīng)采取多種有效對策，如：完善地質(zhì)礦產(chǎn)勘察中的管理制度、增強(qiáng)對于勘探技術(shù)人員的管理工作，促進(jìn)我國地質(zhì)勘察工作的有序?qū)嵤?/p>
參考文獻(xiàn)
[1]李成雄.礦石樣品成分中金屬元素的化學(xué)分析與研究[J].中國新技術(shù)新產(chǎn)品,2016,(21):47-48.
根據(jù)竹纖維/其他纖維的物理化學(xué)性質(zhì)和產(chǎn)品特點(diǎn), 采用不同批次的竹纖維和其他纖維混合進(jìn)行試驗(yàn), 確定了對竹纖維/ 其他纖維( 包括羊毛、羊絨、蠶絲、錦綸、氨綸、聚酯) 混紡產(chǎn)品, 分別采用2.5%氫氧化鈉法測試竹纖維/羊毛( 羊絨) 纖維含量、3.0%氫氧化鈉法測試竹纖維/蠶絲纖維含量、甲酸/氯化鋅(40℃)溶解法測試竹纖維/錦綸纖維含量、75%硫酸溶解法測試竹纖維/聚酯纖維含量, 利用本方法能夠準(zhǔn)確便捷地溶解掉竹纖維與其他纖維中的一種纖維, 從而求得相關(guān)纖維的含量, 本試驗(yàn)還獲得了不溶纖維的重量修正系數(shù)d值, 經(jīng)3個(gè)實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證試驗(yàn), 該方法測試結(jié)果與真值誤差均在±1%以內(nèi)。
關(guān)鍵詞: 竹纖維；聚酯纖維；羊毛；羊絨；錦綸；蠶絲；混紡產(chǎn)品；重量修正系數(shù)d
1 前言
竹纖維就是從自然生長的竹子中提取出的一種纖維素纖維，是繼棉、麻、毛、絲之后的第五大天然纖維。竹纖維具有良好的透氣性、瞬間吸水性、較強(qiáng)的耐磨性和良好的染色性等特性，同時(shí)又具有天然抗菌、抑菌、除螨、防臭和抗紫外線功能。專家指出，竹纖維是一種真正意義上的天然環(huán)保型綠色纖維。竹纖維紡織品因其完全復(fù)制了竹纖維的固有特性，而備受消費(fèi)者青睞，產(chǎn)品需求量逐年上升。
竹纖維的化學(xué)成分主要是纖維素、半纖維素和木質(zhì)素，三者同屬于高聚糖，總量占纖維干質(zhì)量的90%以上，其次是蛋白質(zhì)、脂肪、果膠、單寧、色素、灰分等，大多數(shù)存在于細(xì)胞內(nèi)腔或特殊的細(xì)胞器內(nèi)，直接或間接地參與其生理作用。纖維素是組成竹原纖維細(xì)胞的主要物質(zhì)，也是它能作為紡織纖維的意義所在。由于竹齡的不同，其纖維素含量也不同，如毛竹嫩竹為75%，1年生為66%，3年生為58%。竹原纖維中的半纖維素含量一般為14%～25%，毛竹平均含量約為22.7%，并且隨著竹齡的增加，其含量也有所下降，如2年生24.9%，4年生23.6%。
目前我國尚無該種纖維與其他纖維混紡產(chǎn)品纖維含量的測試方法標(biāo)準(zhǔn)，本文通過大量試驗(yàn), 參照GB/T?2910—2006《紡織品定量化學(xué)分析》，根據(jù)竹纖維與其他纖維的理化性質(zhì)不同，對竹纖維/ 其他纖維( 包括羊毛、羊絨、聚酯、蠶絲、錦綸、氨綸) 混紡產(chǎn)品進(jìn)行分析和含量測試，找到了不同混紡產(chǎn)品的最佳測試方法，為定量化學(xué)分析竹纖維/ 其他纖維混紡產(chǎn)品纖維含量檢驗(yàn)提供了檢測依據(jù)。
2 試樣準(zhǔn)備
2.1 試樣預(yù)處理
取有代表性的試樣5g左右，用定量濾紙包好，放在索式萃取器中，用石油醚( 餾程為30℃～60℃ ) 萃取1h，每1h至少循環(huán)6 次，待試樣中的石油醚揮發(fā)后，把試樣浸入冷水中，浸泡1h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，水與試樣之比為100: 1，并時(shí)時(shí)攪拌，然后抽吸或離心脫水。試樣上的水不溶性漿料、樹脂等非纖維物質(zhì)，如不能用石油醚和水萃取掉，采用的其他預(yù)處理方法必須是對纖維組成部分沒有影響的方法。
2.2 預(yù)處理后試樣的干燥
對預(yù)處理后的試樣可采取晾干或放入通風(fēng)烘箱中, 在105℃±3℃溫度下烘干。
2.3 試樣制備
試樣如為織物，應(yīng)剪成0.5cm ×0.5cm 左右的小塊( 注意每個(gè)試樣應(yīng)包含組成織物的各種纖維組成) ，紗線則剪成1cm 長，每個(gè)試樣至少2 份，每份試樣不少于1g。
2.4 試樣的烘干
將制備好的試樣放入已知重量的稱量瓶內(nèi)，連同瓶蓋一同放入恒溫烘箱內(nèi)，在（105±3）℃溫度下烘4 h～16h，烘干后蓋上瓶蓋迅速移入干燥器中冷卻至室溫、稱重，直至恒重(連續(xù)兩次稱得試樣重量的差異不超過0.1%時(shí)，可視為試樣已達(dá)到恒重) 。
3 試驗(yàn)方法
3.1 竹纖維/ 羊絨（羊毛）混紡產(chǎn)品（采用2.5%氫氧化鈉溶解法）
每1g試樣加入100mL 2.5%氫氧化鈉溶液，在沸騰水浴上加熱保溫（20±1）min，每隔4min 搖動(dòng)1次，待羊絨( 羊毛) 纖維充分溶解后，把不溶纖維竹纖維移入玻璃砂芯坩堝，真空抽吸過濾；用少量同溫度的氫氧化鈉溶液清洗燒瓶2～3 次，并將溶液移入玻璃砂芯坩堝，真空抽吸過濾；再用40℃～50℃?3級水清洗3次，然后用稀乙酸溶液中和洗滌3次，用真空抽吸排液，最后用常溫3級水洗滌數(shù)次，直至用pH 試紙檢查呈中性為止；最后將不溶纖維竹纖維烘干、稱重，計(jì)算出各組分的含量百分率，竹纖維的重量修正系數(shù)d=1.00。
3.2 竹纖維/ 蠶絲混紡產(chǎn)品( 采用3.0%氫氧化鈉溶解法)
每1g 試樣加入100mL 3.0%氫氧化鈉溶液，在沸騰水浴上加熱保溫（20±1）min，并不斷用玻璃棒攪拌溶液，待蠶絲纖維充分溶解后，把不溶纖維竹纖維移入玻璃砂芯坩堝，真空抽吸過濾；用少量同溫度的氫氧化鈉溶液清洗燒瓶2～3 次，并將溶液移入玻璃砂芯坩堝，真空抽吸過濾( 在過濾過程中，容易有鹽狀物質(zhì)析出，該物質(zhì)為蠶絲與氫氧化鈉反應(yīng)產(chǎn)生，屬正常現(xiàn)象，如影響過濾，可用80℃～90℃?3級水將鹽狀物質(zhì)洗掉，再繼續(xù)過濾即可) ；過濾完畢后，用40℃～50℃?3級水清洗3次，然后用稀乙酸溶液中和洗滌3次，用真空抽吸排液，最后用常溫3級水洗滌數(shù)次，直至用pH試紙檢查呈中性為止；最后將不溶纖維竹纖維烘干、稱重，計(jì)算出各組分的含量百分率，竹纖維的重量修正系數(shù)d=1.02。
【關(guān)鍵詞】鋼鐵；齒輪材料；化學(xué)分析檢驗(yàn)
1、引言
齒輪，是現(xiàn)代化機(jī)械中應(yīng)用比較廣泛的零件，然而絕大多數(shù)的齒輪都會(huì)選擇鋼材為加工原材料，因?yàn)橹挥袖摬哪軌驖M足其對強(qiáng)度、硬度、韌性等各方面的要求。但現(xiàn)市場中，鋼材的品種的差異、會(huì)造成性能有極大的不同，若是使用與預(yù)想性能不相符的鋼材，就會(huì)損失很大甚至產(chǎn)品報(bào)廢，因此對鋼材的選擇也必須慎重。然而鋼材應(yīng)用廣泛、品種繁多，其中所包含的成分亦是錯(cuò)綜復(fù)雜，它主要成分是鐵和其他金屬物質(zhì)，鐵與其他金屬物質(zhì)的比例決定著鋼材的硬度、塑性和強(qiáng)度等性能。因此只有檢驗(yàn)到鋼鐵所包含的化學(xué)成分，才能更好的利用。
2、材料理化檢驗(yàn)
材料理化檢驗(yàn)主要是檢驗(yàn)材料的使用性能。而是施工常見的材料檢驗(yàn)包括焊材擴(kuò)散氫檢驗(yàn)，晶間腐蝕，力學(xué)性能和化學(xué)性能。
2.1焊材擴(kuò)散氫檢驗(yàn)
焊材擴(kuò)散氫檢驗(yàn)主要是檢測焊接材料中的氫元素含量。主要的辦法有甘油置換法，氣相色譜法以及水銀置換法。
2.2晶間腐蝕
不銹鋼材料腐蝕破壞的主要形式便是晶間腐蝕，晶間腐蝕需要加工試塊，試塊表面需要達(dá)到拋光要求。試驗(yàn)主要用以百分之十的草酸作為依據(jù)再進(jìn)行長時(shí)間熱酸試驗(yàn)。這類實(shí)驗(yàn)時(shí)間較長，試驗(yàn)成本也比檢驗(yàn)成本高一些。
2.3力學(xué)性能
力學(xué)性能主要檢測強(qiáng)度，韌度，塑性和硬度，通過萬能拉力機(jī)檢測強(qiáng)度，常溫條件下材料的受載抵抗塑性變形和防止破壞的能力是不同的，不同材料在不同的溫度下強(qiáng)度亦不同。
2.4化學(xué)性能
材料的化學(xué)分析主要是檢測碳，錳，硅，磷，硫等五大元素的分析，接下來是對于其他元素根據(jù)不同的檢驗(yàn)而確定。化學(xué)分析可以定量分析出所測材料的成分含量，但是精確度僅限于大概一個(gè)范疇值。
3、齒輪材料及選擇原則概述
3.1常用的齒輪材料
對于常用的齒輪材料，最適合用來制造齒輪的材料是鋼，鋼的韌性好，耐沖擊，還可以通過熱處理或者化學(xué)處理的辦法改善其力學(xué)性能以及提升齒面硬度，因此除了尺寸過大或者結(jié)構(gòu)復(fù)雜只適合鑄造之外，一般制造齒輪是用含碳量在百分之零點(diǎn)一五到百分之零點(diǎn)六的碳鋼或合金鋼。由于合金鋼可根據(jù)金屬的成分以及性能，來提高材料的韌性，耐磨， 耐沖擊和抗膠合的性能，也可以通過熱處理或者化學(xué)熱處理的辦法來提高其齒面的硬度。比如航空用齒輪便是需要這種能夠承受高速，重載而且尺寸小質(zhì)量小的優(yōu)良合金鋼。對于尺寸較大一點(diǎn)的齒輪，便需要鍛鋼。鍛鋼的耐磨性以及強(qiáng)度均較好，但必要時(shí)也需調(diào)質(zhì)。鑄鐵由于性質(zhì)較為脆，抗沖擊和耐磨性均較差，但是抗膠合抗點(diǎn)蝕的能力好，因此適合用于速度較低功率不大而工作平穩(wěn)的位置。對于高速輕載以及精度要求不高的齒輪傳動(dòng)會(huì)用非金屬材料制作小齒輪，以降低噪聲。
3.2齒輪的選擇原則
齒輪材料樣式繁多，但是在選擇時(shí)也必須考慮一定的因素在內(nèi)，首先要滿足工作條件的要求，如用于家用辦公類的機(jī)械功率小，但要求傳動(dòng)平穩(wěn)，噪聲小常選用工程塑膠作為齒輪材料；而用行器械上的齒輪則要求質(zhì)量足夠小，可靠性高以及傳遞功率較高，因此必須選用機(jī)械性高的合金鋼。其次需要考慮齒輪尺寸的大小，成型方法以及制作工藝，因?yàn)椴煌某叽纾蠖紝?yīng)不同程度的齒輪。比如大齒輪一般選用鑄鋼或鑄鐵來鑄造毛胚，中等或中等以下的齒輪用鍛鋼制造毛胚，而尺寸又小要求也不高時(shí)，可用圓鋼來制造毛胚。
3、鋼鐵化學(xué)分析檢驗(yàn)方法
3.1火花法
此方法是將實(shí)驗(yàn)樣本直接放在砂輪機(jī)上磨削，根據(jù)磨削時(shí)火花的形狀顏色亮度以及大小
進(jìn)行定性判斷，此方法不但設(shè)備簡單，高效率，而且使用起來十分方便。但是火花法也有著其無法避免的缺點(diǎn)準(zhǔn)確率差受人為因素影響大，只能大致判斷元素分類，不能準(zhǔn)確分析出化學(xué)成分含量。在現(xiàn)今市場中，因?yàn)榭蛻魧Τ善返囊笾饾u升高，生廠家也變得越來越嚴(yán)格，更精準(zhǔn)、更便利的檢驗(yàn)方法已經(jīng)出現(xiàn)，火花法已經(jīng)逐漸被淘汰。
3.2化學(xué)分析法
化學(xué)分析法，是以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法，也就是運(yùn)用化學(xué)方法原理，來將鋼鐵種特定的元素進(jìn)行溶解，根據(jù)其物理或化學(xué)性質(zhì)，使用相應(yīng)辦法進(jìn)行化學(xué)分析的檢測。方法分別有測量組成部分的定性分析，確定每個(gè)組合成分的確切含量的定量分析，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)生成物的質(zhì)量求被測成分的重量分析，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體的體積或氣體與吸收劑反應(yīng)生成的物質(zhì)的質(zhì)量，測出被測成分含量的氣體分析，以及根據(jù)化學(xué)反應(yīng)中消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度求出被測成分的組成的滴定分析。然而，化學(xué)分析法雖然分析準(zhǔn)確，范圍廣，但需勞動(dòng)力大，分析檢測時(shí)間長，操作繁瑣，對分析人員要求較高，工作人員需要有一定的專業(yè)化的化學(xué)分析基礎(chǔ)并且有足夠的能力完成檢測與分析鋼材。然而，廠家進(jìn)行齒輪生產(chǎn)，需要大量的齒輪的鋼材原材料。首先需要培訓(xùn)出一批化學(xué)專業(yè)的工作人員；其次還要消耗大量的人力物力財(cái)力；最后，廠家生產(chǎn)產(chǎn)品是為了直接或間接獲得經(jīng)濟(jì)利益，但是使用化學(xué)分析法，已經(jīng)無法滿足廠家高生產(chǎn)率的要求不利于公司的經(jīng)營與運(yùn)轉(zhuǎn)。但化學(xué)分析法作為一種高標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法，也可以作為檢驗(yàn)方法的權(quán)威，對比各種檢驗(yàn)方法的缺陷處，在鋼材化學(xué)分析檢驗(yàn)的眾多方法之中擔(dān)任仲裁者的身份，也可以在其他辦法不能檢驗(yàn)或判斷時(shí)使用。
4、儀器分析法
4.1光分析法
光分析法可分為非光譜法和光譜法兩類。非光譜是指不以光的波長為特征，僅僅通過測量電磁輻射的變化的方法來測定物質(zhì)含量，常用的方法有干涉法，折射法，電子衍射法。而光譜法是現(xiàn)在檢驗(yàn)鋼材成分的較為先進(jìn)方法之一。光譜法可分為發(fā)射光譜分析法，x射線熒光光譜分析法，以及激光顯微譜分析法。其中最為主要的便是發(fā)射光譜分析法，與落后的火花法和鮮明的優(yōu)缺點(diǎn)的化學(xué)分析法均不同，發(fā)射光譜分析法是目前使用最為廣泛鋼材化學(xué)成分檢驗(yàn)法，它操作方便，檢驗(yàn)效率高，因此受到大部分廠家的歡迎，但設(shè)備價(jià)格昂貴，對環(huán)境和所需要的操作技術(shù)水平要求高。它分析物質(zhì)的化學(xué)元素組成是根據(jù)試樣物質(zhì)中不同原子的能級遷使產(chǎn)生的不同廣譜。發(fā)射光譜分析法是使用電火花或者電弧所產(chǎn)生的高溫給以外界的力量，使得材料中的各種元素蒸發(fā)從原本的固態(tài)原子轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)原子，并把氣態(tài)原子的外層電子激發(fā)到高能態(tài)，然而處于高能態(tài)的電子十分不穩(wěn)定，，會(huì)躍遷到基態(tài)或者低能態(tài)，在這個(gè)過程中便產(chǎn)生輻射，也就是各種元素受激發(fā)而發(fā)出的特征波長，采用光柵分光后，可以形成按照波長排列的“光譜”。而此辦法便是從識別出這些元素出發(fā)，鑒定各種元素是否存在以及通過元素特征光譜線的強(qiáng)弱，使用計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理，最后計(jì)算出各種元素的百分含量。
4.2電分析化學(xué)方法
此方法是以電訊號為計(jì)量關(guān)系的一種辦法，通過電導(dǎo)，電位，電解，庫倫以及伏安等辦法分析出物質(zhì)的成分含量。
5、結(jié)束語
齒輪材料，是當(dāng)代各種機(jī)械生產(chǎn)中需求較大的鋼鐵原料零件。齒輪質(zhì)量的好壞和材料的理化檢驗(yàn)，對機(jī)械制造業(yè)領(lǐng)域均有著直接的影響。良好的齒輪材料質(zhì)量基礎(chǔ)，是保證生產(chǎn)合格產(chǎn)品的前提和保證。因此，基于齒輪材料進(jìn)行鋼鐵化學(xué)分析檢驗(yàn)，更為重要的，也是必要的。當(dāng)然各種分析檢驗(yàn)方法均有利有弊，需要我們根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行分析與思考，選擇最適合的一種。
參考文獻(xiàn)
[1]駱慶華 齒輪材料的化學(xué)分析檢驗(yàn)方法[J] 汽車齒輪；2010（2）13-14
關(guān)鍵詞：桑蠶絲；柞蠶絲；牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維；硫酸法
牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維是以牛乳作為基本原料，經(jīng)脫水、脫油、脫脂、分離、提純，使之成為一種具有線型大分子結(jié)構(gòu)的乳酪蛋白；再與聚丙烯腈進(jìn)行共混、交聯(lián)、接枝，制備成紡絲原液；最后通過濕法紡絲成纖、固化、牽伸、干燥、卷曲、定型、短纖維切斷（長絲卷繞）而成的一種動(dòng)物蛋白纖維[1]。紡織品中牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維和桑蠶絲/柞蠶絲混紡時(shí)，現(xiàn)行的紡織標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01103―2009《紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品 定量化學(xué)分析方法》[2]沒有這種混紡產(chǎn)品的定量分析方法，若按國標(biāo)GB/T 2910.4―2009 《紡織品 定量化學(xué)分析 第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》[3] 進(jìn)行定量化學(xué)分析，因次氯酸鹽能同時(shí)溶解蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中的牛奶蛋白，此方法只適用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中蛋白比例已知的混紡產(chǎn)品，當(dāng)牛奶蛋白和聚丙烯腈的比例未知時(shí)，則無法對混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析，檢測兩種纖維的含量。而實(shí)際檢測工作中，絕大部分樣品都未知牛奶蛋白的比例，為解決這一問題，本文參照FZ/T 01057―2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分：溶解法》[4] 、GB/T 2910―2009《紡織品 定量化學(xué)分析》[2]和AATCC 20A―2011《纖維分析：定量》[5]，通過蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解試驗(yàn)，篩選合適的試驗(yàn)方法和試驗(yàn)條件，探討牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析的問題。
1 試驗(yàn)部分
1.1 儀器
BRAND干燥烘箱[控溫（105±3）℃]、IKA陶瓷電加熱板（帶磁力攪拌）、SARTORIUS分析天平（精度0.1mg）、KASEN振蕩水浴鍋、SHZ-D（Ⅲ）真空泵、砂芯坩堝（30mL，80μm～120μm）、抽濾瓶（帶可固定坩堝適配橡膠圈）、干燥器（帶硅膠）、具塞三角燒瓶（250mL）。
1.2 試劑和試樣
30%雙氧水、低亞硫酸鈉、磷酸鈉（分析純，凌峰化學(xué)試劑公司）；氯化鈉、丙酮、次氯酸鈉、稀氨水溶液[200mL的濃氨水（ρ=0.880g/mL）用水稀釋至1L]、氫氧化鈉（分析純，廣州化學(xué)試劑廠）； 36%～38%濃鹽酸、95%～98%濃硫酸（分析純，廣州市東紅化工廠）； N，N-二甲基甲酰胺（分析純，西隴化工）；貼襯布桑蠶絲（上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所）、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維（科紡實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司）、柞蠶絲（庫存樣品）。
1.3 試驗(yàn)原理
在不同化學(xué)性質(zhì)的試劑中進(jìn)行蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解試驗(yàn)，選擇合適的試驗(yàn)方法和試驗(yàn)條件。具體如下：
（1）試驗(yàn)方法的選擇：試驗(yàn)并評價(jià)桑蠶絲、柞蠶絲、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在不同試劑中的溶解性，選出合適的試驗(yàn)方法。
（2）試驗(yàn)條件的選擇：利用（1）中選出的方法，在不同試驗(yàn)條件下進(jìn)行試驗(yàn)，根據(jù)蠶絲的溶解情況和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的損失程度及穩(wěn)定性，選出合適的試驗(yàn)條件。
1.4 計(jì)算
試樣損失率ω（%）=100（mm0） / m0（m0――溶解前干燥質(zhì)量；m――溶解后干燥質(zhì)量）。
2 試驗(yàn)結(jié)果與討論
2.1 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中牛奶蛋白的含量
參照FZ/T 01103―2009，在20℃的溫度下，用1mol/L次氯酸鈉溶解試樣40min，把牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中的牛奶蛋白從已知干燥質(zhì)量試樣中溶解去除，收集殘留物、清洗、烘干、稱重、計(jì)算。經(jīng)計(jì)算牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中牛奶蛋白的含量為16.7%。
2.2 蠶絲、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解性
選用桑蠶絲、柞蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的試樣，在不同的試劑中溶解30min。
由表1可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的耐酸和耐堿性能強(qiáng)于蠶絲，耐有機(jī)試劑的性能弱于蠶絲。由此推測，纖維成分分析常用的試劑中有以下幾種試劑可能適用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產(chǎn)品定量分析的要求：氫氧化鈉（NaOH）、鹽酸（HCl）、硫酸（H2SO4）、N，N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）。理論上，試驗(yàn)結(jié)果經(jīng)過修正后，這些試劑均可用于混紡產(chǎn)品的定量分析。但為了得到最佳試驗(yàn)效果，需進(jìn)行溶解試驗(yàn)的比較分析，選出最佳試驗(yàn)效果的試劑，使之能夠完全溶解一種纖維，同時(shí)對剩下纖維的損失小且穩(wěn)定。
2.3 氫氧化鈉法
試驗(yàn)表明，在濃度≥2.5g/L氫氧化鈉（NaOH）的沸騰溶液中，試驗(yàn)進(jìn)行到 30min時(shí)蠶絲才完全溶解，而在相同試驗(yàn)條件下牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維部分溶解，剩余物為膠體狀態(tài)，不能進(jìn)行定量分析，無法滿足檢測的要求。
2.4 N，N-二甲基甲酰胺法
試驗(yàn)表明，溫度90℃、溶解時(shí)間1h的試驗(yàn)條件下，N，N-二甲基甲酰胺法溶解牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維和蠶絲的混合物，聚丙烯腈完全溶解，剩余物中牛奶蛋白粘附在蠶絲上，且兩者化學(xué)性質(zhì)相似，難以通過物理或化學(xué)方法分離，不適合定量分析。
2.5 鹽酸法
2.5.1 蠶絲在鹽酸溶液中的溶解性
選用桑蠶絲和柞蠶絲試樣在不同試驗(yàn)條件的鹽酸溶液中進(jìn)行溶解試驗(yàn)。
由表2可知：①試驗(yàn)溫度20℃時(shí)，桑蠶絲在鹽酸濃度≥29%的溶液中，接近10min時(shí)完全溶解；柞蠶絲在鹽酸濃度≥35%的溶液中，接近10min時(shí)完全溶解；②溫度每升高20℃，溶解桑蠶絲和柞蠶絲所需鹽酸溶液的濃度約降低1%。由此可知，溫度對蠶絲溶解性能的影響不明顯，為簡便操作、減少能耗、減輕鹽酸的揮發(fā)性對環(huán)境的影響，選用室溫條件下的溫度點(diǎn)20℃作為試驗(yàn)溫度。
2.5.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在鹽酸溶液中的溶解性
2.5.2.1 鹽酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響
溫度20℃、時(shí)間10min的試驗(yàn)條件下，測試鹽酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響。
由表3可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在鹽酸濃度29%的溶液中損失率為4.04%；在35%溶液中損失率為6.65%；在濃鹽酸中損失率為11.77%。鹽酸溶液的濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維質(zhì)量損失的影響比較明顯，濃度越高損失越大。為使蠶絲能完全溶解，而牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的損失小，選用鹽酸的濃度為35%。
2.5.2.2 溶解時(shí)間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響
溫度20℃時(shí)，在35%的鹽酸中測試溶解時(shí)間對牛奶蛋白改性腈綸纖維的影響。
由表4可知：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維20℃時(shí)，在35%的鹽酸溶液中，溶解10min的損失率為6.65%；溶解20min損失率為12.60%；溶解30min損失率為14.43%。溶解時(shí)間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維損傷的影響較大，時(shí)間越短纖維的損失越小。
因此，鹽酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產(chǎn)品時(shí)，可選鹽酸濃度35%、溫度20℃、溶解時(shí)間10min作為試驗(yàn)條件進(jìn)行試驗(yàn)，此時(shí)溶解蠶絲，剩余牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維，剩余纖維的損失率為6.65%。
2.6 硫酸法
2.6.1 蠶絲在硫酸溶液中的溶解性
選用桑蠶絲和柞蠶絲試樣在不同試驗(yàn)條件的硫酸溶液中進(jìn)行溶解試驗(yàn)。
由表5可知：①試驗(yàn)溫度20℃時(shí)，桑蠶絲在硫酸濃度≥52%的溶液中，10min內(nèi)溶解完全；柞蠶絲在硫酸濃度≥60%的溶液中，10min內(nèi)溶解完全；②溫度每升高20℃，溶解桑蠶絲和柞蠶絲所需硫酸溶液的濃度約降低1%～3%。由此可知，溫度對蠶絲溶解性能的影響不明顯，為了便于試驗(yàn)操作、減少能耗，可選用室溫條件下的溫度點(diǎn)20℃作為試驗(yàn)溫度。
2.6.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在硫酸溶液中的溶解性
2.6.2.1 硫酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響
溫度20℃、時(shí)間10min的試驗(yàn)條件下，測試硫酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響。
由表6可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維20℃時(shí)，溶解10min，在53%的硫酸溶液中損失率為0.96%；在60%的溶液中損失率為2.20%；在70%的溶液中損失率為8.02%。硫酸溶液的濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維損失有明顯的影響，濃度越高損失越大。
2.6.2.2 溶解時(shí)間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響
溫度20℃時(shí)，在60%的硫酸中測試溶解時(shí)間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響。
由表7可知：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維20℃時(shí)，在60%的硫酸溶液中，溶解10min的損失率為2.20%；溶解20min損失率為2.28%；溶解30min損失率為2.33%。由此可知，溶解時(shí)間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的損傷沒有明顯影響，在10min～30min的溶解時(shí)間內(nèi)損失率維持在2.20%～2.33%之間，損失比較穩(wěn)定。考慮溶解時(shí)間的長短和實(shí)際檢測中染料、整理劑等對樣品溶解性能的影響，選用20min作為溶解時(shí)間。
2.7 試驗(yàn)方法和條件的比較
2.7.1 試驗(yàn)方法的選擇
由以上試驗(yàn)可知：氫氧化鈉法對剩余物的損傷大，不能滿足定量分析檢測的要求；N，N-二甲基甲酰胺法無法很好地分離擬溶解的組分，不能滿足定量化學(xué)分析檢測的要求；鹽酸法和硫酸法相比，鹽酸對剩余物的損傷大，試驗(yàn)結(jié)果誤差大，且鹽酸揮發(fā)性較大不利于試驗(yàn)環(huán)境。因此，經(jīng)分析比較硫酸法是較為合適的定量分析方法。
2.7.2 試驗(yàn)條件的選擇
由硫酸法的試驗(yàn)結(jié)果可知：兼顧蠶絲的溶解性、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解損傷、溶解時(shí)間的長短和實(shí)際檢測中染料、整理劑等對樣品溶解性能的影響，可以選擇硫酸濃度為60%、溫度為20℃、溶解時(shí)間為20min的試驗(yàn)條件作為牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維和蠶絲混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析測試的試驗(yàn)條件。
3 結(jié)論
（1）牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的耐酸耐堿性能強(qiáng)于蠶絲。
（2）鹽酸法和硫酸法均可用作牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析，但硫酸法操作更簡便，試驗(yàn)結(jié)果誤差更小。
（3）牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產(chǎn)品在硫酸濃度60%、溫度20℃、溶解時(shí)間20min的試驗(yàn)條件下進(jìn)行溶解試驗(yàn)，蠶絲能夠溶解完全，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的質(zhì)量損失相對較小且穩(wěn)定，可以滿足混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析檢測的要求。
（4）硫酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產(chǎn)品，可作為FZ/T 01103―2009《紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品 定量化學(xué)分析方法》的補(bǔ)充方法。
參考文獻(xiàn)：
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[關(guān)鍵詞]巖土樣品 化學(xué)分析 誤差處理
[中圖分類號] P632 [文獻(xiàn)碼] B [文章編號] 1000-405X（2013）-11-240-1
0引言
在地質(zhì)勘探中，常應(yīng)用到巖土化學(xué)分析方法，對巖土樣本進(jìn)行常量、微量、微粒、組成、形態(tài)、靜態(tài)、破壞機(jī)理等分析，樣品的化學(xué)分析質(zhì)量極為重要，直接影響著分析評價(jià)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。但在具體的巖土化學(xué)分析實(shí)踐中，由于操作、儀器、試劑、環(huán)境等多個(gè)方面的原因，巖土化學(xué)分析中的誤差不可避免。如何處理巖土化學(xué)分析誤差，是提高分析評價(jià)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性必須考慮的問題。目前，在巖土樣品化學(xué)分析中，一般通過檢查分析來評價(jià)結(jié)果的相對誤差和絕對誤差，然后根據(jù)相關(guān)規(guī)定的允許誤差標(biāo)準(zhǔn)來決定分析結(jié)果是否參與儲(chǔ)量計(jì)算，這樣不僅會(huì)造成返工浪費(fèi)，當(dāng)樣品數(shù)量多的時(shí)候還會(huì)影響工作效率。那么，如何更好的處理巖土樣品化學(xué)分析中的誤差呢？下面，本文從巖土樣品化學(xué)分析誤差產(chǎn)生的原因入手，就誤差處理策略淺談幾點(diǎn)看法。
1巖土樣品化學(xué)分析誤差產(chǎn)生原因
1.1系統(tǒng)誤差
巖土樣品化學(xué)分析中一些誤差是由于某些固定原因造成的，這類誤差表現(xiàn)為一定的規(guī)律性，在一定條件下表現(xiàn)較為穩(wěn)定，具有單向性、大小趨同性、正負(fù)規(guī)律性等，在一定條件下重復(fù)測定會(huì)重復(fù)出現(xiàn)，增加分析檢測次數(shù)并不能使誤差減小，但能發(fā)現(xiàn)誤差表現(xiàn)的規(guī)律。在巖土樣品化學(xué)分析眾多誤差中，系統(tǒng)誤差屬于可測誤差，能夠通過對誤差向性、大小、正負(fù)的測定獲取誤差糾正參數(shù)，對系統(tǒng)誤差進(jìn)行校正和減免。如由于分析方法本身造成的反應(yīng)不能定量完成、存在副反應(yīng)、滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一致、有干擾分組存在，由于儀器本身不夠準(zhǔn)確或未經(jīng)校準(zhǔn)造成的儀表、滴定管、容量平刻度不準(zhǔn)，由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)等。
1.2隨機(jī)誤差
隨機(jī)誤差是由于一些難以控制的原因或者偶然原因造成的，這種原因造成的誤差時(shí)大時(shí)小、時(shí)正時(shí)負(fù)，方向和大小都不固定，其規(guī)律性不如系統(tǒng)誤差較為明了，難以預(yù)料和控制。不過在消除系統(tǒng)誤差后，在相同條件下進(jìn)行多次測定，依然會(huì)發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差也具有一定的規(guī)律性，在統(tǒng)計(jì)學(xué)上呈正態(tài)分布，能夠利用統(tǒng)計(jì)學(xué)分析方法來處理減小誤差。如大小相近的正誤差和負(fù)誤差所出現(xiàn)的概率呈近似狀態(tài)，小誤差出現(xiàn)的概率較高，大誤差出現(xiàn)的概率相對較低，特大誤差出現(xiàn)的概率較小。偶然誤差的出現(xiàn)能很好的判斷其性質(zhì)，通過增加測定次數(shù)，能使測定的結(jié)果平均值更接近于真值。造成偶然誤差的原因多由測定環(huán)境所引起，如測定時(shí)的環(huán)境溫度、環(huán)境濕度、氣壓波動(dòng)、樣品性能以及采樣不均性等等。
1.3過失誤差
過失誤差是由于不應(yīng)當(dāng)有的過失所造成的，這類誤差是由于操作的過失或者方法不當(dāng)所造成的。例如選用了缺乏代表性的試樣、蒸餾水未提純、讀數(shù)錯(cuò)誤等等原因。過失誤差不同于操作誤差中的讀數(shù)偏高或偏低、顏色判斷偏深或偏淺等。操作誤差是不可避免的，但過失誤差，是可以通過人為控制來避免的。但讀數(shù)偏或偏低、顏色判斷偏深或偏淺這類操作誤差，則不可能通過人為控制來避免。
2巖土樣品化學(xué)分析誤差處理策略
為了提高巖土樣品化學(xué)分析結(jié)果的的置信率和可靠度，采用適當(dāng)?shù)姆椒▉硖幚碚`差極為必要，不同的誤差有不同的處理策略，在巖土化學(xué)分析實(shí)踐中主要有以下幾種方法：
2.1采用合適的分析方法
巖土樣品化學(xué)分析中，不同方法所獲取的準(zhǔn)確度并不相同，在確定分析方法時(shí)，應(yīng)當(dāng)根據(jù)組分含量和對準(zhǔn)確度的要求，先用最佳的分析方法，以降低分析方法對準(zhǔn)確度的誤差影響。例如在試樣的分解中就有溶解法和熔融法兩種，溶解法有水深法、酸溶法、堿溶法，熔融法有酸熔法、堿熔法等。再如定量分析中，要注意準(zhǔn)確度和測定速度的具體要求，從被測組分的酸堿性、氧化還原性、配位化合物、顯色反應(yīng)、沉淀生成等方面考慮，當(dāng)補(bǔ)測組分含量較高時(shí)常量組分的測定可采用滴定分析法或重量分析法，但如果是微量組分的測定則應(yīng)當(dāng)采用光度分析法或其它儀器分析法來獲取較高的可靠度。此外，如果分析中存在干擾物質(zhì)時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意優(yōu)先選用能避免干擾的測定方法，控制分析條件或者加入合適的掩蔽劑來掩蔽干擾物質(zhì)，從而降低或消除干擾物質(zhì)給分析結(jié)果帶來的誤差影響了，在必要的情況下還可以采用合適的分離方法來分離干擾物質(zhì)再分析測定。
2.2增加平行測試次數(shù)
在實(shí)際巖土樣品化學(xué)分析中，為了提高測定效率和降低成本，通常僅對樣品進(jìn)行兩次平行測定，取平行測定的平均值作為測定結(jié)果。根據(jù)要求，一般化學(xué)分析中，至少應(yīng)當(dāng)做2～4次平行測定，而在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度標(biāo)定中，規(guī)定至少應(yīng)由兩人以上各做4次平行樣。實(shí)際上，在巖土樣品化學(xué)分析中，當(dāng)消除系統(tǒng)誤差之后，平行測定的次數(shù)越多則最后所獲得的平均值越接近真值，但是在分析實(shí)踐中，不可能無限增加平行測定次數(shù)，不過為了提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，盡可能的消除隨機(jī)誤差的影響，應(yīng)當(dāng)在有條件的情況下盡量采取多人多次平行測定的方法，這樣更能保證結(jié)果的可靠度。
2.3消除系統(tǒng)誤差
系統(tǒng)誤差是無法通過多次測定來消除的，但可以通過重復(fù)試驗(yàn)等方法來獲取系統(tǒng)誤差的規(guī)律性，最終消除系統(tǒng)誤差對測定結(jié)果的影響。在實(shí)際巖土樣品化學(xué)分析中，可以通過對比實(shí)驗(yàn)、空白試驗(yàn)、儀器校準(zhǔn)等來進(jìn)行。對比實(shí)驗(yàn)有多種方法，例如可以利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品來獲取準(zhǔn)確結(jié)果，用來做為分析測定的標(biāo)準(zhǔn)參照數(shù)據(jù)，如國內(nèi)采用的GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和GSB標(biāo)準(zhǔn)樣品都是實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)，能用來校準(zhǔn)儀器、評價(jià)分析方法、多操作協(xié)同、評定分析質(zhì)量等，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品的各組分的含量都較為可靠，能很好的用在實(shí)際分析測定中作為參照。再如利用標(biāo)準(zhǔn)方法、不同方法進(jìn)行分析測定，最后對比測定結(jié)果，對不同試驗(yàn)方法、不同試驗(yàn)室分析結(jié)果的準(zhǔn)確度進(jìn)行評測。此外，分析儀器的誤差，則需要通過校準(zhǔn)儀器來消除，如定期對分析天平、移液管、溶量瓶、滴定管等進(jìn)行校準(zhǔn)，這樣更能確保分析儀器的可靠性。
2.4提高分析嚴(yán)謹(jǐn)度
在巖土樣品化學(xué)分析中，有很多誤差都是由于人類因素造成的，如操作錯(cuò)誤、讀數(shù)粗心、試劑錯(cuò)誤等等，這些人為過失都是可以避免和糾正的。分析測定人員除了應(yīng)當(dāng)提高自己的專業(yè)知識與操作技能外，還應(yīng)當(dāng)具有嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)。如注意稱量的準(zhǔn)確性、防止樣品試劑的人為污染、嚴(yán)格規(guī)范樣品處理、注意操作過程的規(guī)范性、控制好試液的吸取量、控制好試液溫度濕度、降低環(huán)境中光氣塵等方面的影響等等。
參考文獻(xiàn)
[1]施小英.有關(guān)化學(xué)分析中存在的誤差分析[J].科技資訊，2013（01）.
關(guān)鍵詞：傳統(tǒng)手工鏡檢；尿干化學(xué)分析儀；尿常規(guī)檢驗(yàn)
尿常規(guī)檢驗(yàn)是臨床常用的一種檢測手段，通過尿常規(guī)檢驗(yàn)可對患者的身體狀況進(jìn)行初步評價(jià)，反映早期腎臟病變情況[1]。近年來，隨著醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)技術(shù)的不斷進(jìn)步，臨床尿常規(guī)檢驗(yàn)方法也逐步從過去的手工鏡檢法發(fā)展到了儀器檢測。應(yīng)用尿干化學(xué)分析儀進(jìn)行尿常規(guī)檢驗(yàn)，具有操作簡單、快速的優(yōu)點(diǎn)，但大量研究證實(shí)[2]，該檢驗(yàn)方法對某些指標(biāo)的檢測還存在一定的缺陷。為對比分析尿干化學(xué)法和傳統(tǒng)手工鏡檢法的尿常規(guī)檢驗(yàn)效果，本研究對200份尿液樣本分別應(yīng)用了尿干化學(xué)法和傳統(tǒng)手工鏡檢法進(jìn)行檢測，報(bào)道如下。
1資料與方法
1.1一般資料選取我院在2012年10月~2013年10月收治的200例患者作為研究對象，采集尿液樣本200份，其中男性105例，女性95例，患者年齡15~74歲，平均為（35.6±2.3）歲。分別采用干化學(xué)分析儀和手工鏡檢法進(jìn)行檢測，對比兩種檢驗(yàn)方法的檢測結(jié)果。
1.2方法材料：十一聯(lián)尿干化學(xué)試紙條、尖底離心管（10ml）、離心機(jī)、顯微鏡、酒精燈、冰醋酸、尿液干化學(xué)分析儀。A組：在采集到尿液樣本后，按照說明書，使用尿干化學(xué)分析儀對樣本進(jìn)行檢測，并記錄白細(xì)胞、紅細(xì)胞、蛋白質(zhì)計(jì)數(shù)結(jié)果。采用醋酸法進(jìn)行尿蛋白檢測，記錄結(jié)果。使用尖底離心管取10ml尿液，使用離心機(jī)離心5min（轉(zhuǎn)速1500r/min），取沉渣0.2ml，涂片后在顯微鏡下進(jìn)行檢查，記錄白細(xì)胞、紅細(xì)胞計(jì)數(shù)結(jié)果。2次檢驗(yàn)結(jié)果相符，則另取1份新鮮尿液，進(jìn)行上述檢測。尿沉渣檢驗(yàn)需在采集尿液后1h內(nèi)完成，若無法及時(shí)處理，則應(yīng)將樣本置于冰箱保存（2℃~6℃），保存時(shí)間不宜超過2h。
1.3統(tǒng)計(jì)學(xué)方法應(yīng)用SPSS18.0軟件對本次研究數(shù)據(jù)進(jìn)行處理、分析，相關(guān)數(shù)據(jù)比較采用t檢驗(yàn)或者χ2檢驗(yàn)，在P
2結(jié)果
兩種檢測方法的尿常規(guī)檢驗(yàn)結(jié)果比較，見表1。由表1可知，手工鏡檢法的白細(xì)胞陽性率、紅細(xì)胞陽性率、蛋白質(zhì)陽性率均高于尿干化學(xué)分析儀檢測，但組間比較，差異均不具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05）。
3討論
在尿常規(guī)臨床檢驗(yàn)中，尿干化學(xué)分析儀是一種新型檢測方法，其是從傳統(tǒng)尿常規(guī)檢測方法發(fā)展而來的，該方法能有效提高尿常規(guī)檢驗(yàn)效率。但是在紅細(xì)胞檢測方面，目前仍以手工鏡檢法作為金標(biāo)準(zhǔn)，這是因?yàn)樵陲@微鏡下可清晰地觀察到紅細(xì)胞形態(tài)變化，同時(shí)還能定量分析紅細(xì)胞數(shù)目，尿干化學(xué)分析儀檢測則無法觀測到紅細(xì)胞形態(tài)變化，也不能對其做定量分析[2]。
從檢測原理來看，人工鏡檢法與尿干化學(xué)分析儀檢測的差異較大。人工鏡檢法為物理檢測，尿干化學(xué)分析儀檢測為化學(xué)檢測，所以尿干化學(xué)分析法所檢測到的數(shù)據(jù)可能存在一定的片面性、錯(cuò)誤性。據(jù)相關(guān)研究顯示[3]，干化學(xué)分析法與傳統(tǒng)鏡檢法聯(lián)用，可有效提高尿常規(guī)檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性，提高泌尿疾病的早期診斷率。美國臨床檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)委員指出[4]，在下述情況中，有必要進(jìn)行手工鏡檢：尿液物理檢查、化學(xué)檢查中有任意一項(xiàng)異常；根據(jù)患者疾病類型、病情或相關(guān)檢查結(jié)果，需采取人工鏡檢輔助診斷；臨床醫(yī)生明確要求鏡檢。
人工鏡檢法的整個(gè)操作過程均在顯微鏡下完成，檢測結(jié)果直觀而真實(shí)，可直接呈現(xiàn)有形成分，在顯微鏡下，可將樣本中的有形成分放大，清晰地展示紅細(xì)胞數(shù)目及形態(tài)。這些病理情況的鑒別、確定僅能在顯微鏡下才能實(shí)現(xiàn)，這是干化學(xué)分析儀所無法企及的。但是，人工鏡檢法同樣則存在著一定不足，不適宜應(yīng)用于大量人群的體檢[5]。尿干化學(xué)分析儀檢驗(yàn)所需尿液樣本量較少，檢測效率高，其結(jié)果以半定量方式呈現(xiàn)，對于大部分疾病，用于判定治療前后的療效，具有一定的參考價(jià)值。
本次研究結(jié)果顯示：手工鏡檢法的白細(xì)胞陽性率、紅細(xì)胞陽性率、蛋白質(zhì)陽性率均高于尿干化學(xué)分析儀檢測，但組間比較，差異均不具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05）。這說明傳統(tǒng)手工鏡檢法和尿干化學(xué)分析法均能應(yīng)用于尿常規(guī)檢測，二者各有優(yōu)缺點(diǎn)，但尿干化學(xué)分析法仍無法完全取代手工鏡檢法，臨床上應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況合理選用檢驗(yàn)方法。
參考文獻(xiàn):
[1]張冬梅.尿常規(guī)檢驗(yàn)干化學(xué)法和手工法結(jié)果對比分析[J].當(dāng)代醫(yī)學(xué),2010,16(2):94-95.
[2]劉臘君.尿液干化學(xué)分析儀和顯微鏡手工法檢驗(yàn)?zāi)虺Ｒ?guī)的對比分析[J].現(xiàn)代診斷與治療,2013,24(4):865-866.
[3]胡永翠,張志梅.尿液干化學(xué)分析儀和顯微鏡手工法檢驗(yàn)?zāi)虺Ｒ?guī)結(jié)果比較的分析[J].中國社區(qū)醫(yī)師（醫(yī)學(xué)專業(yè)）,2010,12(22):184.
【關(guān)鍵詞】UF-1000i全自動(dòng)尿沉渣分析儀;干化學(xué)分析法;顯微鏡檢測;白細(xì)胞;紅細(xì)胞
近年來,隨著尿干化學(xué)分析儀和全自動(dòng)尿沉渣分析儀的出現(xiàn),尿常規(guī)檢查實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化,提高了尿液分析的速度和準(zhǔn)確性。UF-1000i型尿沉渣分析儀是對尿樣直接作熒光染色后,利用流式細(xì)胞原理和電阻抗技術(shù)對尿液中紅細(xì)胞進(jìn)行定量分析,提供紅細(xì)胞來源信息,與傳統(tǒng)手工法相比,具有操作規(guī)范化、檢測自動(dòng)化、定量報(bào)告、快速、總體準(zhǔn)確性、重復(fù)性好、一次可檢測多個(gè)差數(shù)的優(yōu)點(diǎn),特別對泌尿系統(tǒng)較難判斷的血尿病因診斷具有重要價(jià)值。但日常工作中,諸如結(jié)晶、酵母樣菌、上皮細(xì)胞、粘液絲等因素均可導(dǎo)致UF-1000i 測定錯(cuò)誤。為了解UF-1000i全自動(dòng)尿沉渣分析儀和尿干化學(xué)分析法在尿常規(guī)檢驗(yàn)中聯(lián)合應(yīng)用的臨床價(jià)值,我們對1000份尿液標(biāo)本進(jìn)行了UF-1000i全自動(dòng)尿沉渣分析儀和尿干化學(xué)分析儀檢測,并將結(jié)果與顯微鏡鏡檢作了比較。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑ysmex公司提供的 UF-1000i全自動(dòng)尿沉渣分析儀及配套試劑,長春迪瑞公司提供的H-800尿液干化學(xué)分析儀及配套試紙條,日本OLYMPAS光學(xué)顯微鏡。
1.2 標(biāo)本來源隨機(jī)收集本院住院患者晨尿樣本1000份,其中589份來自男性,411份來自女性,患者年齡最小為1歲,最大為84歲。
1.3實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 采集用一次性無菌尿樣采集杯收集新鮮晨尿,充分混勻后分三管,一管用于UF-1000i全自動(dòng)尿沉渣分析儀,一管用于尿液干化學(xué)分析儀,一管用于尿常規(guī)顯微鏡鏡檢。
1.3.2 尿干化學(xué)分析法用H-800尿液干化學(xué)分析儀專用定標(biāo)條對儀器進(jìn)行定標(biāo),每天均做質(zhì)控。取尿十二聯(lián)干化學(xué)試紙于H-800尿液自動(dòng)分析儀上,按操作說明對每份混勻的標(biāo)本進(jìn)行測定。
1.3.3 UF-1000i型尿沉渣全自動(dòng)分析儀每天開機(jī)檢測前用配套質(zhì)控液做質(zhì)控試驗(yàn),嚴(yán)格按照操作說明進(jìn)行檢測。
1.3.4 顯微鏡鏡檢按《全國臨床檢驗(yàn)操作規(guī)程》規(guī)定方法操作。取10ml新鮮混勻尿于離心管,轉(zhuǎn)速3000r/min離心5min,棄上清尿液留約0.2ml尿沉渣液,混勻后鏡檢,2h內(nèi)檢測完畢。
1.4 判斷標(biāo)準(zhǔn)UF-1000i全自動(dòng)尿沉渣分析儀:RBC 0～25/μl,WBC 0～25/μl;H-800尿液自動(dòng)分析儀:RBC 陰性,WBC 陰性;顯微鏡鏡檢:RBC 0～5/HP,WBC 0～3/HP,超出此范圍視為陽性。
1.5 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析所有數(shù)據(jù)資料進(jìn)人Excel軟件統(tǒng)計(jì),組間比較用卡方檢驗(yàn)。
2 結(jié) 果
UF-1000i全自動(dòng)尿沉渣分析儀與尿干化學(xué)分析儀聯(lián)合檢測尿中白細(xì)胞結(jié)果陽性率為48.2%,顯微鏡鏡檢尿中白細(xì)胞陽性率為50.9%。UF-1000i全自動(dòng)尿沉渣分析儀與尿干化學(xué)分析儀聯(lián)合檢測尿中紅細(xì)胞結(jié)果陽性率為47.4%,顯微鏡鏡檢尿中紅細(xì)胞陽性率為48.3%。見表1,表2。表1中數(shù)據(jù)用χ2檢驗(yàn),χ2=1.35,P>0.05,兩種檢驗(yàn)方法相差不顯著。表2中數(shù)據(jù)用χ2檢驗(yàn),χ2=0.13,P>0.05,兩種檢驗(yàn)方法相差不顯著。
3 討 論
UF-1000i全自動(dòng)尿沉渣分析儀綜合應(yīng)用了先進(jìn)的流式細(xì)胞儀原理、電阻抗法及熒光染色技術(shù),能夠全自動(dòng)定量檢測非離心尿液中的紅細(xì)胞、白細(xì)胞等有形成分,是目前國內(nèi)外較先進(jìn)的全自動(dòng)尿沉渣分析儀[1]。而尿干化學(xué)分析儀由于操作簡易、標(biāo)本用量少、檢測速度快也被越來越多的應(yīng)用于臨床。
3.1 UF-1000i全自動(dòng)尿沉渣分析儀與尿干化學(xué)分析儀檢測尿白細(xì)胞結(jié)果的比較及分析
3.1.1 用尿干化學(xué)分析儀檢查尿中白細(xì)胞時(shí)會(huì)有假陰性,干化學(xué)法檢測WBC的敏感度低于UF-1000i尿液分析儀法,其原因可能為:(1)干化學(xué)法檢測WBC是根據(jù)酯酶法的原理,中性粒細(xì)胞漿內(nèi)含有酯酶,這種酶能水解一種3-羥基吲哚酚酯類底物,釋放出酚從而與重氮試劑反應(yīng)生成紫紅色化合物,顏色的深淺與WBC的含量成正比,而淋巴細(xì)胞和單核細(xì)胞不含酯酶,故不與其反應(yīng),所以尿中的WBC在淋巴細(xì)胞和單核細(xì)胞時(shí)會(huì)出現(xiàn)干化學(xué)方法檢測結(jié)果的假陰性。(2)高比重、高葡萄糖尿(55mmol/l以上)及室溫較低(20 ℃以下)可造成干化學(xué)方法檢測WBC結(jié)果偏低。(3)頭孢菌素、先鋒霉素、四環(huán)素、尿中含有大量維生素C等可抑制反應(yīng),使結(jié)果偏低。由于以上幾種情況的存在,單獨(dú)使用干化學(xué)方法檢測WBC就很容易漏檢,而UF-1000i尿液分析儀就可以很好的彌補(bǔ)干化學(xué)法容易漏檢的不足。所以在工作中出現(xiàn)UF-1000i尿液分析儀檢測結(jié)果陽性而干化學(xué)法陰性且WBC低于儀器設(shè)定的復(fù)檢限時(shí),本實(shí)驗(yàn)室以UF-1000i尿液分析儀檢測結(jié)果為主。
3.1.2 當(dāng)UF-1000i尿液分析儀檢測WBC陰性而干化學(xué)法為陽性時(shí),提示尿液標(biāo)本放置時(shí)間過長或其他原因?qū)е耊BC被破壞,釋放出酯酶,但應(yīng)排除尿液被紅汞、甲醛污染或者高濃度膽紅素尿或使用某些藥物如呋喃妥因,此時(shí)建議患者重新留取標(biāo)本進(jìn)行檢測。
3.2 UF-1000i全自動(dòng)尿沉渣分析儀與尿干化學(xué)分析儀檢測尿紅細(xì)胞結(jié)果的比較及分析尿干化學(xué)分析法檢測尿液中的紅細(xì)胞的原理利用紅細(xì)胞內(nèi)的血紅蛋白中的亞鐵血紅素有類似過氧化物酶樣活性,可使過氧化氫茴香素或過氧化氫烯枯分解氧化四甲基聯(lián)苯胺等有關(guān)色原,使之呈色。嚴(yán)格的講,該項(xiàng)目為尿中的隱血檢測。所以,用尿干化學(xué)分析儀檢查尿中紅細(xì)胞會(huì)有假陽性。而用UF-1000i全自動(dòng)尿沉渣分析儀檢測尿中紅細(xì)胞,當(dāng)尿中有大量的酵母菌、細(xì)胞、結(jié)晶存在時(shí),由于這些物質(zhì)的熒光參數(shù)和紅細(xì)胞多有重疊,也會(huì)對紅細(xì)胞計(jì)數(shù)產(chǎn)生干擾。因此:
3.2.1UF-1000i尿液分析儀檢測結(jié)果陽性而干化學(xué)法陰性時(shí),應(yīng)考慮如下原因:(1)尿中含有大量結(jié)晶、細(xì)菌、真菌等,這些物質(zhì)的熒光參數(shù)與RBC有重疊,從而干擾RBC的計(jì)數(shù),其中以結(jié)晶的干擾最為常見。(2)某些藥物如卡托普利、羅丁緩解片以及大量維生素C及其他具有較強(qiáng)還原性物質(zhì)存在于尿中。(3)尿中出現(xiàn)RBC為小紅細(xì)胞。3.2.2 UF-1000i尿液分析儀檢測結(jié)果陰性而干化學(xué)法陽性時(shí),應(yīng)考慮如下原因:(1)尿中紅細(xì)胞形態(tài)被破壞,釋放出血紅蛋白。(2)肌紅蛋白尿。因?yàn)樵嚰垪l對肌紅蛋白和血紅蛋白有同樣的靈敏度,可以催化分解過氧化物,使四甲基聯(lián)苯胺氧化成色。(3)尿液中含有強(qiáng)氧化劑、對熱不穩(wěn)定酶和大量細(xì)菌。
3.3 應(yīng)用UF-1000i全自動(dòng)尿沉渣分析儀與尿干化學(xué)分析儀、顯微鏡鏡檢聯(lián)合檢測尿紅、白細(xì)胞的優(yōu)越性UF-1000i全自動(dòng)尿沉渣分析儀可以對紅細(xì)胞、白細(xì)胞、管型、細(xì)菌、結(jié)晶、上皮細(xì)胞等有形成分提供定量分析報(bào)告及散點(diǎn)圖,對于每一標(biāo)本檢測步驟模式一致,不受主觀因素影響,易于質(zhì)量控制和標(biāo)準(zhǔn)化,是一種高效率、高精度的可用于臨床治療監(jiān)控的尿沉渣過篩檢測儀器。而干化學(xué)尿分析儀檢測尿中紅、白細(xì)胞雖然簡單快速,但受干擾因素較多,如藥物、化學(xué)試劑、尿色、混濁度等,實(shí)驗(yàn)結(jié)果也不易于臨床動(dòng)態(tài)觀察。UF-1000i尿沉渣全自動(dòng)分析儀可對尿中所有的白細(xì)胞進(jìn)行檢測,彌補(bǔ)了尿干化學(xué)分析檢測只對尿中性粒細(xì)胞反應(yīng)的不足。但是UF-1000i全自動(dòng)尿沉渣分析儀只能對尿中完整細(xì)胞有形成分進(jìn)行檢測,對破損的細(xì)胞不能檢測,對影紅細(xì)胞也會(huì)漏診,而尿干化學(xué)分析法不受此影響。UF-1000i 結(jié)合尿干化學(xué)分析可明顯提高尿液真性血尿鑒別的準(zhǔn)確率,但與顯微鏡檢查相比,該方法對陰性、假陽性和假陰性的鑒別能力不高,另UF-1000i 對管型檢查與鏡檢相差甚遠(yuǎn)受粘液絲、結(jié)晶影響較大[2]。說明顯微鏡檢查在尿沉渣分析中仍有不可取代的作用,特別是UF-1000i提示陽性的標(biāo)本。從本研究的結(jié)果可以看出,只要UF-1000i尿沉渣全自動(dòng)分析儀和尿干化學(xué)分析儀聯(lián)合檢測尿液標(biāo)本中的白、紅細(xì)胞為全陰性時(shí),其普通顯微鏡鏡檢結(jié)果也正常。因此,UF-1000i尿沉渣全自動(dòng)分析儀和尿干化學(xué)分析儀聯(lián)合檢測尿液標(biāo)本的陰性結(jié)果與普通顯微鏡鏡檢陰性結(jié)果相比有很好的符合率,因而可起篩選作用。總之,UF-1000i尿沉渣全自動(dòng)分析儀和尿干化學(xué)分析儀在尿液檢測中的聯(lián)合應(yīng)用不僅可以大大減輕普通顯微鏡鏡檢的工作量,降低單用其中一種儀器的假陽性及假陰性率,降低手工復(fù)檢率,降低人為誤差,而且借助儀器的自動(dòng)化、高精度也提高了檢測結(jié)果的可靠性、標(biāo)準(zhǔn)化,在臨床檢驗(yàn)中具有較高的應(yīng)用價(jià)值。所以,UF-1000i全自動(dòng)尿沉渣分析儀與尿干化學(xué)分析法、顯微鏡鏡檢在尿常規(guī)檢查中的聯(lián)合應(yīng)用大大提高對尿中紅、白細(xì)胞的敏感度和準(zhǔn)確性,為臨床提供可靠的診斷依據(jù)。
【參考文獻(xiàn)】
關(guān)鍵詞干化學(xué)法；顯微鏡檢查；尿白細(xì)胞；尿紅細(xì)胞
中圖分類號：R446.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B
干化學(xué)分析儀尿標(biāo)本用量少，檢查項(xiàng)目多，檢測速度快，最快十余秒可完成1條多聯(lián)試帶11個(gè)項(xiàng)目的檢測，檢測準(zhǔn)確性、重復(fù)性好、能準(zhǔn)確、靈敏地檢測尿中紅細(xì)胞和白細(xì)胞。但尿中結(jié)晶和一些化學(xué)成分及藥物等經(jīng)常干擾尿中紅、白細(xì)胞的檢測結(jié)果。現(xiàn)對干化學(xué)分析儀檢測出現(xiàn)的假陽性、假陰性結(jié)果的干擾因素進(jìn)行分析，并報(bào)告如下。
1材料與方法
1.1一般資料
2007年10月～12月，我院門診患者常規(guī)檢查送檢的100份晨尿，其中男43例，女67例，年齡18～80歲，平均48歲。要求尿液新鮮，晨尿中段尿液，避免污染，Uritest-500型尿液中化學(xué)分析儀分析和配套試紙條，低速水平式離心機(jī)，OLYM-PASCX-21光學(xué)顯微鏡。
1.2方法
收集送檢者晨尿的中段尿，混勻后取10ml于潔凈干燥試管中，在Uritest-500型尿液中化學(xué)分析儀分析儀上嚴(yán)格按操作規(guī)程操作，記錄結(jié)果。每日上機(jī)用質(zhì)控液監(jiān)控，所用標(biāo)本在取樣后2小時(shí)內(nèi)完成【1】。另取混勻中段尿10ml于潔凈干燥的刻度離心管中，以1500r/min離心5分鐘，棄去上清液留沉淀物0.2ml于干燥載玻片上，用18mm×18mm蓋玻片覆蓋后高倍鏡檢，計(jì)數(shù)紅細(xì)胞、白細(xì)胞結(jié)果以陰性（-）、偶見（±）及陽性（+）表示【1】。鏡檢結(jié)果與相同標(biāo)本的干化學(xué)法結(jié)果進(jìn)行比較。
1.3統(tǒng)計(jì)學(xué)方法
計(jì)數(shù)資料采用X2檢驗(yàn)，P＜0.01為有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。
2 結(jié)果
100份尿液標(biāo)本中，白細(xì)胞符合率為87%，紅細(xì)胞符合率為90%；白細(xì)胞不符合率為13%，紅細(xì)胞不符合率為10%（見表1）。
注：符合結(jié)晶與不符合比較，X2=21.29P＜0.01
3討論
Uritest-500型尿干化學(xué)分析儀由于操作簡易、標(biāo)本用量少、檢測速度快被越來越多地聯(lián)試帶上各種含特殊試劑的模塊顏色發(fā)生變化，顏色深淺與尿液中相應(yīng)物質(zhì)的濃度成正比，將多聯(lián)試帶置于尿液分析儀比色進(jìn)樣槽，各模塊依次受到儀器光源照射并產(chǎn)生不同的反射光，接收不同強(qiáng)度的光信號后將其轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電訊號，再經(jīng)微處理后，最后以定性或半定量方式自動(dòng)打印出結(jié)果。
干化學(xué)法檢測尿液中的白細(xì)胞的原因，是利用中性粒細(xì)胞漿內(nèi)的酯酶水解試帶模塊中含色原的酯類，釋放出色原與重氮鹽反應(yīng)形式呈色的縮合物，其顏色深淺與細(xì)胞的多少成比例。嚴(yán)格地講，該項(xiàng)目應(yīng)為尿中的中性粒細(xì)胞檢測，所以，用尿干化學(xué)分析儀檢查尿中白細(xì)胞時(shí)會(huì)有假陰性。
干化學(xué)法檢測尿液中的紅細(xì)胞的原理，是利用紅細(xì)胞內(nèi)的血紅蛋白中的亞鐵血紅細(xì)胞有類似過氧化物酶樣活性，可使過氧化氫茴香素或過氧化氫分解氧化四甲基聯(lián)苯胺等有關(guān)色原，使之呈色。嚴(yán)格地講，該項(xiàng)目為尿中的隱血檢測，所以，用尿干化學(xué)分析儀檢查尿中紅血細(xì)胞會(huì)有假陽性，對淋巴細(xì)胞和單核細(xì)胞就會(huì)漏檢。
由于檢測項(xiàng)目和其相應(yīng)影響因素的存在，尿中有形成分，如草酸鈣結(jié)晶、磷酸鹽結(jié)晶及VitC、酶等化學(xué)成分均可影響模塊的正常顯色。當(dāng)尿中大量存在時(shí)，易引起檢測結(jié)果的錯(cuò)誤，出現(xiàn)假陽性或假陰性。隱血和白細(xì)胞酯酶出現(xiàn)陽性結(jié)果時(shí)必需經(jīng)顯微鏡檢查確證，以排除假陽性和假陰性【2】。
本組對100例尿標(biāo)本用兩種方法檢查結(jié)果對照，WBC干化學(xué)法與鏡檢符合率只有87%，RBC符合率有90%。兩種方法不相符合的原因：①尿中結(jié)晶的干擾，是因?yàn)槟蛑薪Y(jié)晶覆蓋在試紙條上，并且結(jié)晶又有不同顏色，致使測定結(jié)果出現(xiàn)假陽性或假陰性反應(yīng)。②試紙條的敏感性所致。在RBC測定中，由于干化學(xué)法對完整的RBC、游離HB均可呈現(xiàn)陽性反應(yīng)，所以結(jié)果常高于鏡檢結(jié)果，為3%。干化學(xué)法對尿中很微量的RBC檢出率低，筆者鏡檢為偶見的7例均漏檢，占7%。眾所周知，顯微鏡檢查方法難以標(biāo)準(zhǔn)化易受多種因素影響，如離心、取樣量、所檢視野的多少等【3】。但對于臨床上已經(jīng)確診或必須以鏡檢結(jié)果作為診斷依據(jù)的疾病，如癌細(xì)胞、結(jié)晶、結(jié)石、管型的確認(rèn)等，此方法則是任何儀器不可替代的。同時(shí)因?yàn)楦苫瘜W(xué)法具有簡便、快捷、標(biāo)本用量少、檢測項(xiàng)目多等優(yōu)點(diǎn)【4】，故比較適合大批量健康體檢的常規(guī)檢查，尤其適合急需檢驗(yàn)結(jié)果的門診病人。
參考文獻(xiàn)
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【關(guān)鍵詞】化學(xué)分析；質(zhì)量控制；措施
化學(xué)分析質(zhì)量控制是一個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)工程，化學(xué)分析檢驗(yàn)工作通常都是在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的，因此實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行化學(xué)分析試驗(yàn)不僅要做好科學(xué)的管理制度，還要完善工作環(huán)境，更新工作設(shè)備和器械、提高工作人員的綜合素質(zhì)和技能水準(zhǔn)，更要重視質(zhì)量控制對結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的影響。 下文將對化學(xué)分析中質(zhì)量控制的相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行詳細(xì)的論述。
一、 化學(xué)分析質(zhì)量的影響因素
化學(xué)分析與檢驗(yàn)的結(jié)果，是作為生產(chǎn)指導(dǎo)的依據(jù)的，分析檢驗(yàn)質(zhì)量對生產(chǎn)的影響是巨大的，而造成化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量誤差的因素也有很多，主要包括以下幾個(gè)方面：
第一，在樣品的采集中，由于采集者的專業(yè)技術(shù)水平差，采集樣品不具有代表性，或者采集樣品后的保管、儲(chǔ)存、運(yùn)輸對樣品的影響，導(dǎo)致了分析檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)產(chǎn)生誤差。
第二，試驗(yàn)方法的選擇，如在金屬礦石的成分檢測中，采用干法的X熒光分析技術(shù)和濕法的化學(xué)分析檢驗(yàn)方法對某些金屬元素的檢驗(yàn)就有很大的偏差。
第三，實(shí)驗(yàn)儀器和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量穩(wěn)定性影響，試驗(yàn)儀器的定期檢查維護(hù)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在保存、使用過程中沒有按照操作程序進(jìn)行操作，使得儀器失準(zhǔn)或者標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失準(zhǔn)，從而影響分析檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
第四，操作人員的專業(yè)技術(shù)水平和責(zé)任心，有些操作技術(shù)人員的專業(yè)技術(shù)水平低或者在操作時(shí)不嚴(yán)謹(jǐn)，給試驗(yàn)過程帶來影響，致使試驗(yàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生誤差。
第五，實(shí)驗(yàn)環(huán)境的影響，按照國家標(biāo)準(zhǔn)，試驗(yàn)過程中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存、使用，以及試驗(yàn)環(huán)境的通風(fēng)、溫度、濕度等都有嚴(yán)格的規(guī)定要求，但在實(shí)際試驗(yàn)過程中，有些實(shí)驗(yàn)室不能滿足這些條件，在試驗(yàn)過程中的試驗(yàn)誤差就在所難免。
二、化學(xué)分析質(zhì)量控制面對的問題
（1）分析結(jié)果的精密度與待測物質(zhì)的濃度水平有關(guān)，應(yīng)取兩個(gè)或兩個(gè)以上不同濃度水平的樣品進(jìn)行分析方法精密度的檢查，通過不同濃度樣品的測試，進(jìn)行對比分析才能讓數(shù)據(jù)更精準(zhǔn)，材料的特性才能更好的體現(xiàn)。
（2）精密度會(huì)因測定實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當(dāng)長的時(shí)期內(nèi)進(jìn)行分析，檢查精密度。
（3）要有足夠的測定次數(shù)，足夠的次數(shù)是對誤操作或者特例性的一種排除，盡量消除因誤操作或者試驗(yàn)中的特異性帶來的誤差，讓試驗(yàn)結(jié)果更準(zhǔn)確。
（4）以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的辦法了解方法精密度，與分析實(shí)際樣品的精密度存在一定的差異。
（5）準(zhǔn)確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準(zhǔn)確度高。用不同分析方法測定同一樣品時(shí)，所得出結(jié)果的吻合程度。使用不同標(biāo)準(zhǔn)分析方法測定標(biāo)準(zhǔn)樣品得出的數(shù)據(jù)應(yīng)具有良好的可比性。要求各實(shí)驗(yàn)室之間對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)相互可比。要求每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)達(dá)到相關(guān)項(xiàng)目之間的數(shù)據(jù)可比。相同項(xiàng)目在沒有特殊情況時(shí)，歷年同期的數(shù)據(jù)也是可比的。在此基礎(chǔ)上，還應(yīng)通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值傳遞與溯源，以實(shí)現(xiàn)國際間、行業(yè)間的數(shù)據(jù)一致、可比，以及大的環(huán)境區(qū)域之間、不同時(shí)間之間分析數(shù)據(jù)的可比。
三、做好化學(xué)分析質(zhì)量控制的措施
1.分析儀器的使用與管理
第一，嚴(yán)把計(jì)量儀器的質(zhì)量關(guān)
分析儀器在采購過程中必須嚴(yán)格選購，器皿類器具優(yōu)先選擇有計(jì)量器具生產(chǎn)許可證的企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品，一般該類企業(yè)會(huì)在器皿或其標(biāo)簽上打印有“CMC”標(biāo)記。對于那些假冒偽劣的沒有加貼標(biāo)記的定量器皿一定要慎重選擇。對于分析儀器的選購要進(jìn)行統(tǒng)一編號并對設(shè)備的有效信息進(jìn)行標(biāo)識，這樣在以后的使用過程中若出現(xiàn)問題，可以找到相關(guān)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)售后。分析儀器要實(shí)行全程管理，即把儀器的調(diào)研、安裝、調(diào)試、使用、維修、改造、報(bào)廢的全過程作為管理對象，盡可能消除故障產(chǎn)生的誘因。把儀器的壽命周期作為一個(gè)整體進(jìn)行系統(tǒng)分析、綜合管理，使分析儀器處在最佳分析狀態(tài)，建立完備的儀器使用、維護(hù)、保養(yǎng)履歷檔案。
第二，做好計(jì)量儀器的日常維護(hù)工作
計(jì)量儀器的維護(hù)工作不僅可以延長儀器的使用壽命，而且還可以保證其使用過程中的精確度。因此要重視計(jì)量儀器的日常維護(hù)工作。定期進(jìn)行對計(jì)量儀器的維護(hù)也可以及時(shí)及早的發(fā)現(xiàn)其中潛在的問題，從而盡可能快的將問題解決，保證在今后使用過程之中，儀器可以呈現(xiàn)一個(gè)良好的狀態(tài)進(jìn)行使用。由于在化學(xué)分析的實(shí)驗(yàn)過程中，一些物質(zhì)的吸附性、腐蝕性較強(qiáng)，很容易導(dǎo)致內(nèi)部零件發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，因此定期檢查清理，也有助于在實(shí)際的試驗(yàn)中更好的把握對于質(zhì)量的控制。
2.化學(xué)試劑材料的使用與管理
試劑材料是化學(xué)分析檢驗(yàn)工作需要的關(guān)鍵性原料，是化學(xué)分析檢驗(yàn)工作必不可少的物質(zhì)基礎(chǔ)，化學(xué)試劑材料的適用性、等級和質(zhì)量等會(huì)對分析檢驗(yàn)的結(jié)果產(chǎn)生不同程度的影響。一般的化學(xué)試劑材料有試紙、水、輔助材料、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、化學(xué)試劑等。
第一，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用與管理
化學(xué)分析檢驗(yàn)工作質(zhì)量掌控的重要內(nèi)容之一就是對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行科學(xué)合理的掌控與經(jīng)管。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是多種或者一種經(jīng)過嚴(yán)格的穩(wěn)定度測定、計(jì)量測定以及化學(xué)測定，并且經(jīng)過有關(guān)部門正式批準(zhǔn)能夠當(dāng)作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用的物質(zhì)，以便于給材料賦值、評定分析方法以及校準(zhǔn)測量儀器。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是量值傳遞的重要物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的目的是確保測量結(jié)果和測量過程的正確性。此外，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)間接或者直接的決定了被測樣品的測量值，與此同時(shí)也確定了被測樣品分析檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。在對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行存儲(chǔ)時(shí)，必須對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用期限與存儲(chǔ)環(huán)境引起高度的重視，應(yīng)當(dāng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)際特性來確定其適宜的存儲(chǔ)環(huán)境，還應(yīng)當(dāng)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用期限內(nèi)來核查與跟蹤它的實(shí)際有效性，并且標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所配制的工作溶液及標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液都應(yīng)當(dāng)在有效時(shí)間內(nèi)加以使用。
第二，化學(xué)試劑的使用與管理
化學(xué)分析檢驗(yàn)的質(zhì)量掌控工作中，對化學(xué)試劑進(jìn)行質(zhì)量的掌控和經(jīng)管也是極為重要的，化學(xué)試劑的質(zhì)量對化學(xué)分析檢驗(yàn)結(jié)果的正確性有著直接的影響。所以，應(yīng)當(dāng)根據(jù)具體的規(guī)定和要求來對化學(xué)試劑進(jìn)行經(jīng)管，還應(yīng)當(dāng)構(gòu)建化學(xué)試劑數(shù)據(jù)庫，對化學(xué)實(shí)際的購置、使用、儲(chǔ)存與回收進(jìn)行全方位的經(jīng)管和掌控，構(gòu)建化學(xué)試劑數(shù)據(jù)庫的意義有：有助于加強(qiáng)對劇毒化學(xué)試劑的質(zhì)量掌控，能夠有效的規(guī)范放射性試劑和劇毒化學(xué)試劑的使用；在對化學(xué)試劑進(jìn)行分散存儲(chǔ)時(shí)，能夠有效的避免保存方法與保存條件不符合要求的情況；使用化學(xué)試劑時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)對化學(xué)試劑的動(dòng)態(tài)監(jiān)控，并且加強(qiáng)了化學(xué)試劑采購環(huán)節(jié)的掌控；方便化學(xué)實(shí)驗(yàn)室當(dāng)中資源的調(diào)配，避免了使用過期的化學(xué)試劑，減少了化學(xué)試劑的浪費(fèi)。除此之外，應(yīng)當(dāng)注意的是，并非選擇等級越高的化學(xué)試劑越好，應(yīng)該堅(jiān)持適用的原則。
四、結(jié)束語
參考文獻(xiàn)：
關(guān)鍵詞：化學(xué)分析 誤差因素 處理措施
化學(xué)分析是根據(jù)定量化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系，對待測組分進(jìn)行分析測試的過程。化學(xué)分析過程經(jīng)常包含多個(gè)繁瑣的步驟，往往需要經(jīng)過一系列的復(fù)雜操作步驟才能得到化學(xué)分析的測試數(shù)據(jù)。這其中，分析方法、分析過程、儀器與試劑精度、實(shí)驗(yàn)條件等方面都會(huì)對測量結(jié)果產(chǎn)生影響，并導(dǎo)致誤差產(chǎn)生[1]。
一、 分析化學(xué)中的誤差種類
由于化學(xué)實(shí)驗(yàn)中存在環(huán)境不同，借助因素不同以及操作者的不同而產(chǎn)生多種誤差，在測驗(yàn)分析中，根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因和誤差表現(xiàn)出來的特征可以將化學(xué)分析中存在的誤差分為系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差和過失誤差三種。
（一）系統(tǒng)誤差
系統(tǒng)誤差是由于某種固定原因造成的，其測定結(jié)果要么偏高，要么偏低，其正負(fù)差值也呈現(xiàn)出一定的規(guī)律性，而且在同一條件下，進(jìn)行重復(fù)測定后，還會(huì)呈現(xiàn)出誤差，這就使其表現(xiàn)出單向性和重復(fù)性的特點(diǎn)。根據(jù)系統(tǒng)誤差形成的因素的不同，可以將系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因集結(jié)于方法誤差、人為誤差以及輔助品誤差三種。方法誤差是指試驗(yàn)方法的科學(xué)性缺失，在化學(xué)反應(yīng)過程中由于實(shí)驗(yàn)進(jìn)程間斷性實(shí)施，進(jìn)行空間的不同，以及對指示劑的選擇等造成其誤差出現(xiàn)。人為誤差是指操作過程中分析人員的不正確性或是不規(guī)范化操作，引起實(shí)際值與正確值之間的偏差；或是由于分析人員自身因素造成，例如試劑點(diǎn)滴刻度的讀數(shù)不可能完全標(biāo)準(zhǔn)。輔助品誤差，往往集中于容器誤差、水和試劑誤差兩方面。由于容器的刻度不準(zhǔn)確，天平砝碼不準(zhǔn)確等原因，造成誤差出現(xiàn)，而在試驗(yàn)中，試劑和水的比例誤差以及受其他元素的干擾性等，而形成誤差。系統(tǒng)誤差的大小，正負(fù)，從理論上講，是能夠檢定和校正的。
（二）隨機(jī)誤差
隨機(jī)誤差有某些偶然原因造成，是有各種隨機(jī)因素共同作用的結(jié)果，測定結(jié)果在一定范圍內(nèi)波動(dòng)，正負(fù)與大小都無法測量，具有不確定性，每次測量結(jié)果不固定，是分析化學(xué)中不可避免性的誤差。例如環(huán)境溫度、濕度不同，實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)出現(xiàn)不同，壓強(qiáng)不同，實(shí)驗(yàn)結(jié)果就會(huì)出現(xiàn)偏差等。隨機(jī)誤差很難找到具體原因，但是經(jīng)過多次測定，就會(huì)發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)會(huì)呈現(xiàn)出一定規(guī)律，而進(jìn)行一些平均數(shù)測定后，會(huì)降低隨機(jī)誤差，但是不可能完全避免隨機(jī)誤差的發(fā)生。
（三）粗差
過失誤差又稱粗差，它是由于分析人員在工作中的失誤以及不規(guī)范操作引起的，例如讀錯(cuò)刻度，加錯(cuò)試劑，用錯(cuò)實(shí)驗(yàn)器具等，若是確定是過失誤差，那么實(shí)驗(yàn)結(jié)果就無效，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行重新試驗(yàn)。由于誤差是由于主觀因素造成的，所以只要在操作時(shí)，嚴(yán)加注意，采用正確的試驗(yàn)方法，進(jìn)行合理操作，就會(huì)避免過失誤差的出現(xiàn)[2]
二、化學(xué)分析中誤差的處理措施
分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密性在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析測試。因此分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制和質(zhì)量保證顯得尤為重要。
（一）分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證
質(zhì)量保證的任務(wù)就是把所有的誤差其中包括系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差，甚至因疏忽造成的誤差減少到預(yù)期水平。質(zhì)量保證的核心內(nèi)容包括兩方面，一方面對從取樣到分析結(jié)果計(jì)算的分析全過程采取各種減少誤差措施，進(jìn)行質(zhì)量控制；另一方面采用行之有效方法對分析結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)和評價(jià)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析過程中問題，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。分析數(shù)據(jù)只有代表性、準(zhǔn)確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律效力。
（二）分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制
一般要求測試人員技術(shù)能力要保證，儀器設(shè)備維護(hù)管理及定期檢查，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備必要的基礎(chǔ)條件。正確地選擇分析方法，進(jìn)行質(zhì)量控制基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，建立實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序、常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)并完成質(zhì)控圖，最后進(jìn)行各類質(zhì)量控制技術(shù)的比較。應(yīng)根據(jù)不同的目的，選用不同的質(zhì)量控制技術(shù)，使得分析的全過程都處在質(zhì)量受控的狀態(tài)，一個(gè)給定系統(tǒng)對分析測試所得數(shù)據(jù)質(zhì)量的要求限度還和其他一些因素有關(guān)，如分析速度等[3]。這個(gè)限度就是在一定置信概率下，所得到的數(shù)據(jù)能達(dá)到一定的準(zhǔn)確度與精密度，而為達(dá)到所要求的限度所采取的減少誤差的措施的全部活動(dòng)就是分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。
（三）實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室間誤差控制是指由外部有工作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對各實(shí)驗(yàn)室及其分析工作者進(jìn)行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過程。這項(xiàng)工作常由上級部門發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)試樣在所屬實(shí)驗(yàn)室之間進(jìn)行比對分析，也可用質(zhì)控樣以隨機(jī)考核的方式進(jìn)行實(shí)際試樣的考核，以檢查各實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)的可比性及是否存在系統(tǒng)誤差，檢查分析誤差是否受控，分析結(jié)果是否有效。
（四）分析結(jié)果的允許誤差
允許誤差是化學(xué)分析工作中經(jīng)常使用的一個(gè)名詞，這里理解為是對某一待測元素在一定的含量范圍內(nèi)允許的最小測定誤差，不同樣品，不同行業(yè)，不同測試對允許誤差的要求也不同，日常分析中對允許誤差的要求居中，高含量元素的測試，允許（絕對）誤差大，允許（相對）誤差小，低量元素的測試，允許（絕對）誤差小，允許（相對）誤差大，在制定或規(guī)定允許誤差值時(shí)，應(yīng)考慮分析質(zhì)量的要求，分析方法的實(shí)際質(zhì)量水平，各實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備，人員等因素。
質(zhì)量保證工作不僅是一項(xiàng)具體的技術(shù)工作，而且也是一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室管理工作。通過質(zhì)量保證工作，應(yīng)當(dāng)使分析測試工作不斷完善。質(zhì)量保證工作不但能確保測量結(jié)果可靠，而且能達(dá)到提高工作效率，降低成本消耗。所以要注意分析中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。
參考文獻(xiàn)
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【摘要】 目的：膽紅素尿?qū)Ω苫瘜W(xué)法的檢測尿亞硝酸鹽的影響。方法：對615例尿干化學(xué)檢測尿膽紅素與尿亞硝酸鹽均為陽性的標(biāo)本和167例尿干化學(xué)檢測尿膽紅素陰性尿亞硝酸鹽陽性的標(biāo)本進(jìn)行手工鏡檢對比。結(jié)果：在615例尿膽紅素與尿亞硝酸鹽均陽性的標(biāo)本中手工鏡檢亞硝酸鹽陽性例數(shù)為88例，手工鏡檢亞硝酸鹽陰性例數(shù)527例，假陽性率85.7%；而167例尿膽紅素陰性而尿亞硝酸鹽陽性的標(biāo)本中手工鏡檢亞硝酸鹽陽性例數(shù)為165例，手工鏡檢亞硝酸鹽陰性例數(shù)2例，假陽性率1.2%。結(jié)論：尿干化學(xué)分析儀在檢測尿中存在膽紅素時(shí)可使尿亞硝酸鹽出現(xiàn)假陽性結(jié)果。所以尿干化學(xué)分析儀檢測尿膽紅素和尿亞硝酸鹽均為陽性時(shí)，我們應(yīng)當(dāng)進(jìn)行手工鏡檢確定結(jié)果。
【 關(guān)鍵詞】 尿膽紅素;尿亞硝酸鹽;干化學(xué)法
隨著醫(yī)學(xué)科技的發(fā)展，臨檢常規(guī)化驗(yàn)為臨床醫(yī)生提供真實(shí)性數(shù)據(jù)尤其重要。尿液的干化學(xué)測定受許多因素的影響，如不客觀地分析結(jié)果,有時(shí)會(huì)誤導(dǎo)診斷。診斷尿路感染需要做尿細(xì)菌培養(yǎng)，這個(gè)需要很長時(shí)間和一定條件。尿干化學(xué)亞硝酸鹽定性實(shí)驗(yàn)可以很快得到一個(gè)結(jié)果，對該病進(jìn)行篩查，借助分析是否有尿路感染和菌尿癥等問題。我們在工作中發(fā)現(xiàn)，重度黃疸的病人尿液干化學(xué)分析儀測定膽紅素尿?qū)δ騺喯跛猁}有影響，導(dǎo)致尿亞硝酸鹽假陽性。因而引起我們重視，排除干擾，報(bào)告一份準(zhǔn)確的檢驗(yàn)結(jié)果。
1 材料與方法
1．1 儀器與試劑 長春迪瑞H-800型全自動(dòng)尿液干化學(xué)分析儀及配套試紙和質(zhì)控液;CX31 OLYMPUS顯微鏡。
1．2 標(biāo)本來源 收集本院住院患者共782例標(biāo)本。其中血清總膽紅素高于99.9umol/L的患者615例，其尿干化學(xué)分析儀檢測尿膽紅素與尿亞硝酸鹽均為陽性；尿膽紅素陰性而尿亞硝酸鹽陽性為167例。
1．3 實(shí)驗(yàn)方法 每天收集患者清潔中段新鮮尿，用帶帽的有刻度的塑料管盛裝送檢。顛倒混勻試管，依次進(jìn)行尿干化學(xué)分析，最后進(jìn)行離心沉渣鏡檢。尿干化學(xué)分析儀每天用長春迪瑞H-800尿干化學(xué)質(zhì)控液進(jìn)行監(jiān)控，普通光學(xué)顯微鏡檢查分析過程參照《全國臨床檢驗(yàn)操作規(guī)程》(第3版)。所有標(biāo)本均在取樣后2h內(nèi)完成檢查。
2 結(jié)果
在615例尿膽紅素與尿亞硝酸鹽均陽性的標(biāo)本中，手工鏡檢亞硝酸鹽(革蘭氏陰性桿菌)陽性例數(shù)為88例，手工鏡檢亞硝酸鹽(革蘭氏陰性桿菌)陰性例數(shù)527例，假陽性率85.7%；而167例尿膽紅素陰性而尿亞硝酸鹽陽性的手工鏡檢亞硝酸鹽(革蘭氏陰性桿菌)陽性例數(shù)為165例，手工鏡檢亞硝酸鹽(革蘭氏陰性桿菌)陰性例數(shù)2例，假陽性率1.2%。
3 討論
由表1可以看出倆組試驗(yàn)結(jié)果差異顯著P
膽紅素尿加入尿干化學(xué)試劑條中后，與尿干化學(xué)中亞硝酸鹽模塊試劑迅速反應(yīng)，產(chǎn)生粉紅色偶氮染料。尿干化學(xué)分析儀根據(jù)尿亞硝酸鹽模塊顏色變化來判斷：一種產(chǎn)生粉紅色的顏色為陽性結(jié)果；一種產(chǎn)生灰白色的顏色為陰性結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)只考慮膽紅素尿的干擾，在615例膽紅素尿中,其患者血清總膽紅素濃度99.9umol/L～203.4 umol/L，見于梗阻性黃疸、肝硬化、肝實(shí)質(zhì)性病變等。在這些膽紅素尿的干擾下，尿干化學(xué)分析儀就會(huì)判斷出尿亞硝酸鹽陽性。雖然尿亞硝酸鹽陽性不能作為診斷尿路感染的依據(jù)，但是這些都應(yīng)該引起我們實(shí)驗(yàn)室人員高度重視，結(jié)合實(shí)際工作。影響干化學(xué)分析的因素很多，膽紅素尿影響亞硝酸鹽僅是其中一種。根據(jù)自己的實(shí)驗(yàn)室建立檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化、完善的尿常規(guī)復(fù)檢規(guī)則，來解決干化學(xué)分析中遇到的種種問題，我們應(yīng)當(dāng)根據(jù)制定的復(fù)檢規(guī)則進(jìn)行手工鏡檢確定結(jié)果，報(bào)告一份準(zhǔn)確的結(jié)果。
參考文獻(xiàn)
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【關(guān)鍵詞】尿干化學(xué)分析儀 尿沉渣分析儀 顯微鏡檢查
尿液分析作為最常規(guī)的檢測項(xiàng)目，長期以來為臨床診斷提供了良好的依據(jù)。干化學(xué)尿液分析儀、尿沉渣全自動(dòng)分析儀是醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室尿液自動(dòng)化檢測的重要工具，它們操作簡單，快速、重復(fù)性好，并能提供更多種臨床所需的參數(shù)。但由于設(shè)計(jì)原理不同，它們在檢測中會(huì)出現(xiàn)某些偏差和局限性。而顯微鏡檢查（鏡檢）雖然作為尿沉渣檢查的“金標(biāo)準(zhǔn)”，但由于手工操作比較繁瑣，常常被忽視。筆者對我院600名患者的尿標(biāo)本同時(shí)進(jìn)行尿液干化學(xué)分析法，沉渣儀分析法進(jìn)而與鏡檢法進(jìn)行對比，發(fā)現(xiàn)兩種方法均會(huì)出現(xiàn)一定的假陽性。因此，在臨床工作中我們必須對每一份標(biāo)本尤其是紅細(xì)胞異常標(biāo)本進(jìn)行鏡檢。
1 材料與方法
1.1標(biāo)本來源：600份尿液標(biāo)本均來自洛陽市中心醫(yī)院，其中男性356例，女性244例。
1.2儀器：sysmex尿液干化學(xué)分析儀，sysmexuf-50全自動(dòng)沉渣分析儀，試劑、質(zhì)控液均為配套產(chǎn)品（日本sysmex 公司）；olympus 顯微鏡及標(biāo)準(zhǔn)離心機(jī)。
1.3方法：所有患者的標(biāo)本充分混勻后進(jìn)行尿干化學(xué)分析儀、尿沉渣分析儀和顯微鏡檢查，按說明書操作步驟進(jìn)行測定。顯微鏡沉渣檢查方法依據(jù)《全國臨床檢驗(yàn)操作規(guī)程》，鏡檢結(jié)果采用雙盲法。
2 結(jié)果
對600例尿液標(biāo)本分析儀，沉渣分析儀和顯微鏡檢查中的紅細(xì)胞和白細(xì)胞結(jié)果進(jìn)行分析，結(jié)果見表1。
干化學(xué)法和沉渣儀法檢測尿中紅細(xì)胞的假陽性率分別為21.5%和7.3%，而兩種方法檢測尿中白細(xì)胞的假陽性率分別為3.0%和1.1%，符合性較好。
3 討論
目前尿液分析的方法主要有干化學(xué)分析法、尿沉渣自動(dòng)分析法和顯微鏡鏡檢法等，而顯微鏡檢查法是最常用并得到公認(rèn)的檢測方法［1-2］。干化學(xué)法的紅細(xì)胞檢查采用潛血表達(dá)，其原理是利用紅細(xì)胞中血紅蛋白具有過氧化酶的活性，使色原氧化而產(chǎn)生顏色變化［3］。由于其通過化學(xué)方法進(jìn)行檢測，因此存在不少干擾因素，如菌尿，機(jī)體大量運(yùn)動(dòng)后，發(fā)熱等。因?yàn)槲⑸锂a(chǎn)生的過氧化物和過量運(yùn)動(dòng)后產(chǎn)生的肌紅蛋白同樣會(huì)使色原氧化而產(chǎn)生顏色變化，出現(xiàn)假陽性［4-5］。同時(shí)，潛血的強(qiáng)弱有時(shí)也不能真正反映尿中紅細(xì)胞的多少。同樣uf-50尿沉渣分析儀是采用流式細(xì)胞熒光散射強(qiáng)度和電阻抗變化的原理來對尿液中的有形成分進(jìn)行檢測［3］。該儀器所用尿液不需要離心，但要經(jīng)過熒光染色，當(dāng)尿液樣品通過儀器的流動(dòng)池小孔時(shí)，通過檢測到的熒光散射光、電阻抗變化得出fl（熒光強(qiáng)度），flwt（前向熒光脈沖寬度），fscw（前向散射脈沖寬度），根據(jù)電阻抗的大小、從而對尿液中有形成分進(jìn)行計(jì)數(shù)及鑒別。因此，尿液中的酵母樣細(xì)胞與細(xì)菌團(tuán)塊會(huì)干擾紅細(xì)胞的測定，尤其是草酸鈣結(jié)晶，對紅細(xì)胞影響非常顯著［6］，出現(xiàn)較高的假陽性率。而尿干化學(xué)法和沉渣儀法對白細(xì)胞的檢測與鏡檢結(jié)果則無明顯的差異［7］。
綜上所述，干化學(xué)法及沉渣儀分析的使用只能起到對異常標(biāo)本的篩選功能，可以減少不必要的顯微鏡檢查。當(dāng)干化學(xué)法及沉渣儀分析法均顯示異常時(shí)，儀器的篩選作用已發(fā)揮，此時(shí)，我們必須依靠鏡檢作出準(zhǔn)確的報(bào)告，這樣就要求我們提高檢驗(yàn)人員的醫(yī)務(wù)水平，減少由于主觀因素造成的誤差。
參 考 文 獻(xiàn)
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